Esse trabalho propôs uma nova rota alternativa de síntese de carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado a partir do mineral de base, a columbita, através de reações gás-sólido em baixa temperatura. Inicialmente, esse mineral de partida foi tratado durante o tempo de 10 horas. Por conseguinte, foi realizada a síntese do precursor, um reagente mais reativo, o complexo tris(oxalato)oxiniobio-tantalato de amônio hidratado [(NH4)3(Nb(1-x)Tax)O(C2O4)3.nH2O], este precursor oxalato apresentou alta reatividade, devido a forma e tamanho das partículas (inferior a 2 µm) e porosidade. A reação de síntese ocorre entre o precursor e uma mistura gasosa de H2/CH4, onde o hidrogênio é o gás redutor e o metano é a fonte de carbono. O Nb(1-x)Ta(x)C nanoestruturado foi produzido a partir de uma nova metodologia em temperaturas e tempo inferiores (entre 930 0C e 980 0C, e 2 horas e 2,5 horas) aos utilizados no método convencional. O carbeto misto de nióbio e tântalo nanoestruturado sintetizado foi caracterizado e os resultados obtidos mostraram que a técnica de síntese utilizada possibilita à produção.
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